This study determined the levels of total mercury in Spanish samples of baby food, fast food, and daily meal, which people of different ages consume, to evaluate potential toxicological risks through the contribution to the tolerable daily intake (TDI). The total mercury concentrations were determined in thirteen commercial baby foods for infants 6 to 12 months old, six types of fast foods prepared for children, and nine canteen menus prepared for adults. Samples were analyzed using a direct mercury analyzer, and the following concentration ranges were found: baby food (0.57-41.9 µg kg-1), fast food (0.54-68 µg kg-1), and adult menus (0.43-638 µg kg-1). The recovery of different amounts of spiked mercury ranged from 98.6 to 104.9%, and the method’s accuracy was checked with an analysis of different certified reference materials. The limits of detection and quantification obtained were 0.1 and 0.3 µg kg-1, respectively, with a relative standard deviation of up to 11%. The contribution of the samples to the TDI varied as follows: baby food (0.3-28%), fast food (0.5-102%), and adult menus (0.3-396%). Therefore, it was concluded that total mercury daily intake does not pose risks for Spanish children and adults if tuna is not included on their menu.

Abstract: A hard cap espresso machine was employed for the extraction of polyphenolic compounds from food samples as dry legumes and pulses. 100 mg of ground dry sample was mixed with a dispersing agent and placed in a refillable stainless steel capsule with a borosilicate filter. A complete polyphenol extraction was achieved by using 150 mL ethanol 50 % (v/v) in water and determined by Folin-Ciocalteu spectrophotometric method. The method provided a limit of detection of 0.4 mg g-1. The whole extraction procedure was achieved in less than one minute using the mild extraction conditions of 72°C and 19 bars given by the domestic machine. Fifteen varieties of food samples (3 lentils, 6 beans, 5 chickpeas, and 1 sorghum) were purchased in Spanish and Tunisian markets and analyzed by the proposed procedure. Obtained results were compared with those found by a reference extraction method based on ultrasound-assisted extraction, being statistically comparable. The content of polyphenolic compounds in the analyzed commercial samples varied from 4.6 to 5.5 mg g-1 for lentils, from 3.4 to 5.8 mg g-1 for beans, from 2.2 to 3.5 mg g-1 for chickpeas, and 3.0 mg g-1 for sorghum.

Resumen: En este estudio se evalúa el empleo de una cafetera expreso para la extracción de polifenoles en legumbres. La muestra (100 mg) triturada y seca se mezcla con un agente dispersante en el interior de una capsula de acero inoxidable reutilizable junto con un filtro de borosilicato. La extracción cuantitativa de los polifenoles de la muestra se consigue con 150 mL de etanol al 50 % (v/v) en agua, realizando la determinación por el método espectrofotométrico de Folin-Ciocalteu, obteniendo un límite de detección de 0.4 mg g-1. La extracción se realiza en menos de un minuto en las condiciones suaves de 72°C y 19 bares, proporcionadas por la cafetera. En este estudio 15 muestras de legumbres (3 lentejas, 6 judías, 5 garbanzos, y 1 sorgo) se adquirieron en mercado locales de España y Túnez, y se analizaron por el procedimiento propuesto, comparando los resultados obtenidos con un método de referencia basado en la extracción asistida por ultrasonidos, siendo estadísticamente comparables. El contenido total de polifenoles en las muestras analizadas varió entre de 4.6 a 5.5 mg g-1 para lentejas, de 3.4 a 5.7 mg g-1 para judías, de 2.2 a 3.5 mg g-1 para garbanzos, y 3.0 mg g-1 para sorgo.

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema não cromatográfico rápido, sensível e simples para a determinação de Sb(III), Sb(V), Te(IV) e Te(VI) em amostras de cereais. O procedimento baseia-se na extração assistida por ultra-som e na determinação por espectrometria de fluorescência atômica acoplada com geração de hidretos (HG AFS). Foram realizados estudos preliminares com o intuito de avaliar a eficiência da extração usando 1 mol L-1 ácido fosfórico, 1 mol L-1 ácido nítrico, água regia, 1 mol L-1 ácido sulfúrico e 6 mol L-1 ácido clorídrico. A extração com água régia apresentou uma evidente interconversão das espécies durante o processo. No entanto, o H2SO4 apresentou-se como o melhor agente de extração com eficiências maiores do que 90% em relação ao conteúdo total de Sb e Te (ambos os elementos foram previamente quantificados), não apresentando interconversão nenhuma. Estudos de recuperação para diferentes níveis de adição das espécies comprovaram a não interconversão das espécies. O método forneceu limites de detecção na faixa de 0,1 a 1,0 ng g-1 com desvios padrão relativos de 5,4-9,2% para 10 análises independentes de amostras que continham baixas concentrações de espécies de Sb e Te.

A non-chromatographic fast, sensitive and easy method has been developed for the determination of Sb(III), Sb(V), Te(IV) and Te(VI) in cereal samples. The procedure is based on ultrasound assisted extraction and determination by hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG AFS). Preliminary studies were made in order to get the best extraction efficiency using 1 mol L-1 phosphoric acid, 1 mol L-1 nitric acid, aqua regia, 1 mol L-1 sulfuric acid and 6 mol L-1 hydrochloric acid. The extraction with aquaregia showed a clear interconversion of the species during the process, being H2SO4 the best extractant with efficiencies greater than 90% from the total content of Sb and Te quantified previously and without species interconversion. This point was checked by recovery experiments at different spiked levels. The method provided limits of detection values from 0.1 to 0.5 ng g-1 with relative standard deviation values from 5.4 to 9.2% of 10 independent analysis of samples containing few ng g-1 of Sb and Te species.

Foi desenvolvido um método simples usando Infra-Vermelho com Transformada de Fourier (IRFT) para a determinação de Imidaclopride em formulações pesticidas. As amostram foram diluídas com CHCl3 e os espectros de IRFT de amostras e padrões foram obtidos numa resolução nominal de 4 cm-1, entre 4000 e 900 cm-1, com acumulação de 25 espectros. A determinação de Imidaclopride foi feita medindo-se tanto a área do sinal obtido entre 1577 e 1567 cm-1 ou a altura do sinal a 1572 cm-1, ambos com correção de linha base horizontal a 1900 cm-1. Os limites de detecção atingidos da ordem de 9 µg g-1, foram apropriados para a determinação de Imidoclopride em formulações comercias disponíveis. Os resultados com IRFT forma estatisticamente comparáveis àqueles encontrados para Cromatografia Líquida de Alta Performance (HPLC). O procedimento desenvolvido reduz o consumo de solventes orgânicos por preparação de amostra, de 53 mL de CH3CN requeridos com HPLC para 2,5 mL de CHCl3, reduzindo o descarte gerado, e aumenta a freqüência de medidas de 10 para 60 amostras h-1, quando comparado ao método de referência usando HPLC-UV.

A simple method has been developed for Fourier Transform Infrared (FTIR) determination of Imidacloprid in pesticide formulations. Samples were diluted with CHCl3 and the FTIR spectra of samples and standards were obtained at a nominal resolution of 4 cm-1 from 4000 to 900 cm-1 accumulating 25 scans. Imidacloprid determination was based on the measure of either peak area from 1577 to 1567 cm-1 or peak height at 1572 cm-1, both corrected using a horizontal baseline defined at 1900 cm-1. The limits of detection achieved, of the order of 9 µg g-1, were appropriate for the determination of Imidacloprid in commercially available formulations. FTIR results were statistically comparable to those found by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The procedure developed reduces organic solvent consumption, per sample preparation, from 53 mL CH3CN required for HPLC to 2.5 mL CHCl3, and reduces waste generation also increasing the sample measurement frequency from 10 h-1 to 60 h-1 as compared with the HPLC-UV reference method.

Um método de calibração multivariada PLS-2 foi desenvolvido para a determinação simultânea de ferro, níquel e zinco em misturas ternárias utilizando a espectrofotometria em fase sólida acoplada à análise em fluxo. Fe(II), Ni(II) e Zn(II) formam complexos coloridos com 1-(2-tiazolilazo)-2-naftol (TAN), imobilizado em sílica funcionalizada C18 em pH 6,4. O procedimento proposto foi baseado nas diferentes razões de reação/retenção dos íons estudados sobre o suporte sólido. Os dados espectrofotométricos dos analitos, fixados no suporte sólido, foram obtidos entre 400 e 800 nm como função do tempo e um algoritmo utilizando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS-2) foi usado para prever a concentração dessas espécies em amostras sintéticas. O lote de calibração empregado foi constituído por 8 misturas ternárias e um branco. Misturas contendo 0,040 a 0,20 mg L-1, de cada espécie, foram resolvidas satisfatoriamente, usando 3 fatores para cada analito com dados espectrofotométricos obtidos em uma faixa de comprimento de onda entre 560 e 650 nm.

A PLS-2 multivariate calibration method has been developed for the simultaneous determination of iron, nickel and zinc in ternary mixtures by solid phase spectrophotometry associated with flow injection analysis. Fe(II), Ni(II) and Zn(II) form color complexes with 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN), immobilized on a C18 bonded silica support, at pH 6.4. The proposed procedure is based on the different reaction/retention ratios of the studied ions on the solid support. Bilinear spectrophotometric data of the analytes, fixed in the solid support, were recorded in the 400-800 nm wavelength range as a function of time and a partial least squares (PLS-2) algorithm was used to predict results of synthetic samples. The calibration set employed was integrated by 8 ternary mixture standards and a blank solution. Mixtures containing 0.040 to 0.20 mg L-1, of each species, were successfully resolved, using 3 factors for each analyte and a restricted number of absorbance data obtained in the wavelength range from 560 to 650 nm.

This paper provides a review on separation methods and analytical techniques for the determination of several species of organic and inorganic arsenic in different matrices. Arsenic is an element whose speciation is of particular interest due to the great variation of toxicity levels exhibited for its different chemical forms. Arsenic (III) and As (V) are the most toxic species while organic compounds such as arsenobetaine (AsB), produced by methylation of inorganics species (carcinogenics) are relatively less toxic, hence the great importance of arsenic speciation in the determination of the degree of contamination of an environmental or biological system.

O desenvolvimento impressionante de métodos físicos de análise oferece um número expressivo de ferramentas para determinar, simultaneamente, um grande número de elementos e compostos a um nível de concentração muito baixos. A Química Analítica de hoje fornece meios apropriados para resolver problemas técnicos e obter informações corretas sobre sistemas químicos, de maneira a orientar técnicos e as decisões mais adequadas para a solução de problemas. Nos anos recentes, o desenvolvimento de novas estratégias de amostragem, tratamento de amostras e exploração dos dados, através de pesquisas em amostragens de campo, procedimentos por microondas e quimiometria, em adição à revolução da metodologia analítica proveniente do desenvolvimento dos conceitos de análise em fluxo e análises de processos, oferece uma ligação entre a moderna instrumentação e problemas sociais ou tecnológicos. A abordagem integrada da Química Analítica significa a necessidade de incorporar corretamente os desenvolvimentos em todos os campos da química básica, instrumentação e teoria da informação, em um esquema que considere todos os aspectos da obtenção e interpretação dos dados, levando ainda em consideração os efeitos paralelos das medidas químicas. Neste artigo, novas idéias e ferramentas para análise de traços, especiação, análise de superfícies, aquisição e tratamento de dados, automação e descontaminação são apresentadas em um contexto da Química Analítica como uma estratégia de solução de problemas, focalizada na composição química de sistemas e aspectos de mérito específicos das medições analíticas, como exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, mas também velocidade e custos. Os problemas tecnológicos e industriais, assim como os ambientais, os da medicina e os sociais, tem sido considerados como desafios cuja solução pelos químicos envolve a seleção das ferramentas mais apropriadase o desenvolvimento de estratégias adequadas.

The tremendous development of physical methods of analysis offers an impressive number of tools to simultaneously determine a large number of elements and compounds at very low concentration levels. Todays Analytical Chemistry provides appropriate media to solve technical problems and to obtain correct information about chemical systems in order to take the most appropriate decisions for problem solving. In recent years the development of new strategies for sampling, sample treatment and data exploitation through the research on field sampling, microwaveassisted procedures and chemometrics, additionally the revolution of the analytical methodology provided by the development of flow analysis concepts and process analysis strategies offer a link between modern instrumentation and social or technological problems. The integrated approach of Analytical Chemistry requires correctly incorporating the developments in all of the fields of both, basic chemistry, instrumentation and information theory, in a scheme which considers all aspects of data obtention and interpretation taking also into consideration the side effects of chemical measurements. In this paper, new ideas and tools for trace analysis, speciation, surface analysis, data acquisition and data treatment, automation and decontamination, are presented in the frame of Analytical Chemistry as a problem solving strategy focused on the chemical composition of systems and on the specific figures of merit of the analytical measurements, like accuracy, precision, sensitivity, selectivity but also speed and cost. Technological and industrial, but also environmental, health and social problems, have been considered as challenges for which solution the chemist should select the most appropriate tool and to develop an appropriate strategy.